| Elektronenenergie |
Die großen Sammlungen von Massenspektren beziehen
sich auf Elektronenstoßspektren bei 70 eV. Um vergleichbare Spektren zu
erhalten ist die Elektronenenergie unbedingt ein zu halten, da bei
geringerer Energie weniger Fragmente gebildet werden. |
| Probenreinheit |
GC, Lösungsmittel im Tiegel, Nebenmengen aus der
Synthese |
| Ionen oberhalb des Molekülions |
Ionen oberhalb des Molekülpeaks (ausgenommen
Isotope) sollten eigentlich bei reinen EI-Spektren nicht auftreten (die
einzige Ausnahme bildet die chemische Ionisierung, bei der es zu
Adduktionen kommt). Solche Ionen sind immer ein Hinweis auf
Verunreinigungen der Probe. |
| "Verbotene" Abspaltungen |
Es gibt unterhalb des Molekülpeaks einen Bereich
(M-4 bis M-12), in dem bei den meisten organischen Verbindungen keine
Ionen auftreten dürfen. Fragmente in diesem Bereich deuten auf
Verunreinigungen hin. |
| Isotopenmuster |
Manche Elemente, wie z.B. Chlor, Brom oder
Quecksilber weisen in der Natur charakteristische Isotopenverteilungen
auf, die sich im Massenspektrum als charakteristische Peakmuster
wiederfinden lassen müssen. |
| 13C-Isotopenpeaks |
13C ist mit ca. 1.1% in der Natur vorhanden,
wodurch sich in erster Näherung ergibt, dass die Intensität
des 13C-Satelliten eines hohen Peaks ungefähr p Prozent des hohen
Peaks ausmacht (p = Zahl der Kohlenstoffatome). |
| Verunreinigungen |
Manche Verunreiningungen erzeugen
charakteristische Fragmentpeaks, die von geübten Personen leicht erkannt
werden können (z. B. die Silikonverbindungen aus GC-Septa, oder
PVC-Weichmacher). |
| Zahl der Fragmente |
Enthält ein Spektrum exakt 8 oder 10 hohe Peaks,
aber keine kleinen Peaks, so stammt das Spektrum mit hoher
Wahrscheinlichkeit aus der Literatur, da die Autoren meist nur eine
Peakliste mit den 8 oder 10 wichtigsten Peaks veröffentlichen. |
| Unteres Massenlimit |
Die meisten Spektren werden erst ab Masse 33
aufgenommen, um die beiden großen Luftpeaks (m/z=28 und 32) zu umgehen.
Spektren die eine noch höhere untere Massengrenze aufweisen, sind meist
wenig brauchbar, da die Fragmente im Bereich bis etwa m/z=80 umfangreiche
Strukturinformationen beinhalten. |
| Kalibration des Spektrometers |
Bei schlecht kalibrierten Spektrometern kann es
vorkommen, dass die ganzzahlige Zuordnung um eine Masse springt (vor allem
bei höheren Massen und vielen Wasserstoffatomen im Molekül). |
| Dynamischer Bereich der Intensitäten |
Der dynamische Bereich der Peakintensitäten kann
durch zwei Effekte beeinträchtigt sein: Zum einen kann bei sehr hohen
Peaks der AD-Wandler übersteuert werden, was zu einer Begrenzung der
Peakhöhe führt (viele Peaks mit 100% Intensität), und zum anderen kann
durch eine zu geringe Menge an Probe das Signal so klein sein, dass die
Auflösung des AD-Wandlers sichtbar wird (äußert sich durch Peaks, die nur
bestimmte Intensitäten aufweisen, ohne
Zwischenwerte). |
Massenspektrometrie 
