FT-NMR Grundlagen

FT-NMR-Spektroskopie kann am besten mit einem Schlag (= Puls) auf ein Glockenspiel (= Atome eines Moleküls) verglichen werden bei dem alle Glocken (= Atome) gleichzeitig angeregt werden. Der entstehende, exponentiell leiser werdende Klang (= Relaxationszeit), der ein Interferenzsignal der einzelnen Glockenklänge ist, liefert ein Zeit/Intensitäts-Diagramm (FID= Frequency Induced Decay). Durch Fourier-Transformation wird aus dem FID ein Frequenz/Intensitäts-Diagramm (das NMR-Spektrum) erhalten, vergleichbar damit, dass man aus dem gemeinsamen Glockenklang ermittelt, welche individuellen Klänge ( = Frequenzen der Atome, = chemische Verschiebungen) den einzelnen Glocken (Atomen des Moleküls) zuzuordnen sind.

Die gegenwärtig eingesetzten Spektrometer verwenden ausschließlich die FT(Fourier-Transform)-Technik in Kombination mit Hochleistungs-Kryomagnetsystemen.

Die Detektion der NMR-Resonanzen des Moleküls läuft im Gegensatz zur CW-Spektroskopie nicht kontinuierlich ab, sondern es werden alle Spins gemeinsam angeregt: Dies erfolgt durch Bestrahlung der Probe mit einem sehr kurzen Hochfrequenzpuls (μs-Bereich), dessen Frequenz genau in das spektroskopische Fenster des Bereiches der chemischen Verschiebungen des zu messenden NMR-Isotops trifft.

Es lässt sich zeigen, dass mit einem sehr kurzen, rechteckig geformten Frequenzpuls nicht nur jener NMR-Übergang, welcher der Pulsfrequenz entspricht, in Resonanz tritt, sondern zusätzlich ein gewisser Frequenzbereich um diese Einzelfrequenz herum angeregt wird.

Sehen Sie sich bitte dazu ein interaktives Beispiel an.

Die Pulsparameter sind so gewählt, dass dieser Bereich jedenfalls den gesamten Verschiebungsbereich des zu messenden Atomkernes überdeckt und damit das gesamte Molekül, d.h. alle in Frage kommenden Kernspins, angeregt werden.

Um die Relationen ins richtige Licht zu rücken, sei angemerkt, dass es sich ja entsprechend der Größenordnung der chemischen Verschiebung nur um ein sehr kleines Frequenzfenster von wenigen tausend Hertz handelt, das angeregt werden muss, verglichen mit der Resonanzfrequenz der jeweiligen NMR-Isotopen, die heutzutage je nach Magnetfeldstärke H₀ im Bereich von ca. 50–750 MHz liegen!